石英摻雜、高溫提純中試生產(chǎn)工藝研究

關(guān)鍵詞：石英摻雜、高溫提純中試生產(chǎn)工藝研究

      石英選礦提純是一個復(fù)雜的物理化學(xué)過程，涉及到無機化學(xué)、物理化學(xué)、晶體學(xué)和擴散動力學(xué)等。

      以東海普通石英粉為原料，對石英粉焙燒溫度、摻雜物質(zhì)種類和濃度、高溫恒溫時間等工藝參數(shù)進行優(yōu)選，并進行中試試驗。

      1石英摻雜、高溫提純工藝優(yōu)化

      (1)焙燒溫度對石英粉體提純效果的影響

      將石英粉在不同溫度下進行焙燒，焙燒后直接進行混合酸浸，試驗結(jié)果表明：

      500-550℃時，石英粉雜質(zhì)含量基本沒下降;

      600℃時，雜質(zhì)含量有明顯下降;

      650-850℃時，雜質(zhì)含量與600℃時基本相同;

      900℃時，雜質(zhì)含量又有明顯下降，對石英粉的提純效果較好;

      950-1400℃時，與900℃相比雜質(zhì)含量變化不大;

      1450℃時，與900℃相比雜質(zhì)含量有明顯下降，對石英粉的提純效果很好，但有玻璃化現(xiàn)象。

      原因分析：在600℃、900℃和1450℃左右是二氧化硅晶型轉(zhuǎn)變溫度，石英在晶型轉(zhuǎn)變過程發(fā)生了較大的體積膨脹，經(jīng)急劇冷卻而生產(chǎn)裂紋，因雜質(zhì)富集點和二氧化硅的膨脹系數(shù)差別較大，尤其是石英中包裹體多的異礦物，大裂紋往往產(chǎn)生在包裹體與石英基體的交界面，依據(jù)石英的晶型轉(zhuǎn)變過程，利用溫差的變化使石英中的雜質(zhì)能充分暴露，晶型轉(zhuǎn)變后的石英顆粒松散，沿雜質(zhì)邊縫爆碎，有利于雜質(zhì)暴露和破碎。石英粉中的雜質(zhì)在高溫加熱處理時形成晶核，再驟冷使粉體發(fā)生龜裂，用混合酸浸泡清洗，粉體的龜裂處混合酸容易浸入，能溶去表面和內(nèi)部的雜質(zhì)。

      (2)摻雜物質(zhì)種類和濃度對石英粉提純效果的影響

      在石英焙燒過程中，通過加入某些的摻雜物質(zhì)，可明顯降低石英粉雜質(zhì)含量，試驗結(jié)果表明：摻入NaNO3和Al(NO3)3·9H2O的石英粉中雜質(zhì)含量有明顯減少。

      原因分析：NaNO3和Al(NO3)3·9H2O在高溫分解成Na2O和A12O3，Na2O能促進石英粉表面的方石英化，增強石英粉龜裂效果;鋁與堿金屬的親和能力比硅強，A12O3能和堿金屬雜質(zhì)反應(yīng)生成易溶于酸的化合物，容易清洗除去。

      其余摻入堿金屬氯化物進行高溫焙燒提純的石英粉中雜質(zhì)含量下降明顯，可能是因為摻入的氯化物在高溫時揮發(fā)或升華的緣故，摻入硝酸鉀和氯化鉀的石英粉，K含量還有一點增加，摻入鈣、鎂硝酸和氯化物的石英粉中的Ca、Mg含量也有一些增加。

      (3)石英摻雜、高溫提純最佳中試工藝參數(shù)

      摻雜物質(zhì)：NaNO3、Al(NO3)3·9H2O

      摻雜量：100kg石英粉摻入NaNO3 10g、Al(NO3)3·9H2O 80g

      恒溫溫度：900℃

      恒溫時間：摻入NaNO3時2h，摻入Al(NO3)3·9H2O時2.5h

      摻雜物質(zhì)順序：先摻入NaNO3，后摻入Al(NO3)3·9H2O

      2石英摻雜、高溫提純中試生產(chǎn)試驗

      (1)破碎、篩分

      將待破碎的20-50mm石英塊放在平板選料臺上，用人工進行挑選，選出有邊皮、色斑和含包裹體的料塊，合格的塊料進行水淬，水淬后的塊料烘干用鄂式破碎機破碎成5-15mm的顆粒后人工分選，選出色斑、包裹體和破碎過程混進的雜物。

      再用對輥機進行細破碎，細破碎后的顆粒經(jīng)過滑料通道加入振動篩進行篩分，符合粒度規(guī)格要求的顆粒進入下一道工序，篩上的大顆粒返回對輥機和石英塊料一起進行再破碎，直到全部破碎篩分成符合粒度規(guī)格要求的顆粒。

      (2)磁選、酸洗

      篩分后的石英粉加入電磁選機進行磁選，磁場強度為15000高斯以上，選出由破碎帶入的鐵和其它磁性或弱磁性礦物。磁選后的石英粉放在塑料箱內(nèi)用15%的HCl、10%HNO3和5%HF混合液浸泡7-10天左右。

      (3)浮選、清洗、烘干

      混合酸浸泡后的石英粉經(jīng)脫酸、清洗后進行浮選。浮選時每次投入約500kg的石英粉，按石英粉和水的比例為1:2加入去離子水，礦漿溫度為40-45℃，加調(diào)整劑NH4F 1g，攪拌1-2min，加1:1NH4OH調(diào)整礦漿pH值至8-9，加入捕收劑油酸10mL，攪拌1-2min，加12mL異辛醇浮選30min，重復(fù)一次。浮選好的石英粉用去離子水清洗至中性，放出脫水、用立式烘干爐烘干。

      (4)一次摻雜、高溫焙燒、混合酸浸泡

      每次稱取烘干后的石英粉100kg，放在攪拌機內(nèi)，用托盤天平分別稱取NaNO3 10g放在1000mL燒杯中，加800mL去離子水溶解后，倒入攪拌機內(nèi)的石英粉中，攪拌混合30min后取出，用立式烘干爐烘干。

      烘干后的摻雜粉用螺桿加料機加入到流化床式石英高溫爐中，進行高溫焙燒，設(shè)定爐溫900±5℃，恒溫2h，恒溫后的石英粉經(jīng)石英下料管直接倒入盛有HCl 15%、HNO3 10%和HF 5%混合酸的塑料桶內(nèi)，待料接滿后蓋上蓋浸泡。

      (5)二次摻雜、高溫焙燒、混合酸浸泡

      混合酸浸泡一周后的石英粉經(jīng)耐酸濾槽濾去混合酸后，加入清洗機，用去離子水清洗至電導(dǎo)率和去離子水一致，脫水后用電加熱石英烘干爐進行烘干。稱取一次提純烘干后的石英粉100kg，放在攪拌機內(nèi)，用托盤天平分別稱取Al(NO3)3·9H2O 80g放在1000mL燒杯中，加入800mL去離子水溶解后，倒入攪拌機內(nèi)的石英粉中，攪拌混合30min后取出，用立式烘干爐烘干。

      烘干后的摻雜粉用螺桿加料機加入到流化床式石英高溫爐中，進行高溫焙燒，設(shè)定爐溫900±5℃，恒溫2.5h，恒溫后的石英粉經(jīng)石英下料管直接倒入盛有HCl 15%、HNO3 10%和HF5%混合酸的塑料桶內(nèi)，待料接滿后蓋上蓋浸泡。

      (6)清洗、烘干、檢驗、包裝

      混合酸浸泡一周后的石英粉經(jīng)耐酸濾槽濾去混合酸后，加入清洗機，用去離子水清洗至電導(dǎo)率和去離子水一致，脫水后用電加熱石英烘干爐進行烘干。烘干后的石英粉取樣進行樣品處理和雜質(zhì)含量分析，檢測合格后的產(chǎn)品包裝、入庫。

      (7)中試產(chǎn)品分析結(jié)果

      表1 中試產(chǎn)品分析結(jié)果和尤尼明標準砂質(zhì)量指標(1×10-6)

      3結(jié)論

      (1)高溫后冷卻、混合酸浸泡對石英粉的提純效果不好，提純后的石英粉雜質(zhì)含量無明顯下降。

      (2)高溫直接混合酸浸泡對石英粉的提純效果較好，提純后的石英粉雜質(zhì)含量有明顯下降。

      (3)摻雜-高溫直接混合酸浸泡對石英粉的提純效果很好，提純后的石英粉雜質(zhì)含量大幅下降。

      (4)摻雜物質(zhì)、濃度和摻入順序?qū)κ⒎厶峒冇幸欢ㄓ绊?，選取適當(dāng)?shù)膿诫s物質(zhì)、適量的濃度和合適的摻入順序才能達到最佳提純目的。

      

      資料來源：石英原料中雜質(zhì)的高沮去除方法研究，作者：洪璐