低鐵石英砂選礦、超白玻璃石英砂選礦

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       高純二氧化硅是一類極為重要的光電子材料，廣泛應(yīng)用于半導(dǎo)體、光纖通汛、激光和航天等高技術(shù)領(lǐng)域。隨著這些領(lǐng)域的迅速發(fā)展，對高純二氧化硅中雜質(zhì)含量的要求更為嚴(yán)格，對高純二氧化硅的需求量亦日益增加。目前我國所需的高純二氧化硅大部分依賴進(jìn)口。因此，采用石英砂提純技術(shù)，獲得高純二氧化硅，是滿足我國高技術(shù)領(lǐng)域?qū)Ω呒児栊枨蟮挠行緩?，對促進(jìn)我國國民經(jīng)濟(jì)發(fā)展具有重要的意義。目前提純石英砂的主要方法可以分為物理方法和化學(xué)方法兩種。
  1物理方法
  物理方法主要是水洗和分級脫泥、擦洗、磁選、浮選和超聲波法。
  1.1水洗和分級脫泥
  這種方法主要是針對含有大量粘土礦物的石英砂。因為隨著石英砂顆粒變細(xì)，其中SiO2的品位隨之降低，而鐵質(zhì)和鋁質(zhì)等雜質(zhì)礦物的品位反而升高，所以在入選前對石英砂原礦進(jìn)行水選、分級脫泥非常必要，并且效果也較為明顯18j。它只是作為一種礦石人選前的預(yù)處理方法，應(yīng)用得較早也很普遍，但對于存在于石英砂表面的薄膜鐵和粘連性雜質(zhì)礦物，其脫除
  效果尚不顯著。
  1.2擦洗
  擦洗是借助機(jī)械力和砂粒間的磨剝力來除去石英砂表面的薄膜鐵、粘結(jié)及泥性雜質(zhì)礦物和進(jìn)一步擦碎未成單體的礦物集合體，再經(jīng)分級作業(yè)達(dá)到石英砂進(jìn)一步提純的效果。目前，主要有棒磨擦洗和機(jī)械擦洗二種方法。對于機(jī)械擦洗，其相關(guān)機(jī)械設(shè)備的結(jié)構(gòu)和配置以及工藝流程中的擦洗時間和擦洗濃度都是影響擦洗效果的主要因素。由于影響它的因素太多，使機(jī)械擦洗的回收率很低，只有約40％，所以機(jī)械擦洗的效果不太理想。相對于機(jī)械擦洗，棒磨擦洗的效果要比它好得多。在棒磨擦洗工藝中，加入適當(dāng)?shù)乃巹?，增大雜質(zhì)礦物和石英顆粒表面的電斥力，增強(qiáng)雜質(zhì)礦物與石英顆粒相互間的分離效果，使擦洗的回收率提高到80％，棒磨擦洗幾乎是機(jī)械擦洗的兩倍，但是對于提純高純度的石英砂，它也只是對礦石預(yù)處理的一種方法。
  1.3磁選
  磁選法可以最大限度的去除石英砂顆粒內(nèi)含有的雜質(zhì)，以赤鐵礦，褐鐵礦和黑云母等為主的弱磁性雜質(zhì)礦物和以磁鐵礦為主的強(qiáng)磁性礦物。對于弱磁性雜質(zhì)礦物常選用在100000e以上的強(qiáng)磁機(jī)，對于強(qiáng)磁性雜質(zhì)的礦物常采用弱磁機(jī)或者是中磁機(jī)進(jìn)行磁選。一般來說，磁選次數(shù)和磁場強(qiáng)度對磁選除鐵效果有重要影響，隨磁選次數(shù)的增加，含鐵量逐漸減少;而在一定的磁場強(qiáng)度下可除去大部分的鐵質(zhì)，但此后磁場強(qiáng)度即使提高很多，除鐵率也無多大變化。另外，石英砂粒度越細(xì)，除鐵效果越好，其原因是細(xì)粒石英砂中含鐵雜質(zhì)礦物量高的緣故。田金星在高純石英砂的提純工藝研究進(jìn)行了實(shí)驗研究，結(jié)果表明，隨磁場強(qiáng)度的增大，雜質(zhì)的脫除率上升，磁場強(qiáng)度達(dá)到100000e以后，雜質(zhì)的脫除率增加不明顯。因此適宜的磁場強(qiáng)度應(yīng)為100000e。經(jīng)磁選后，40目Si02品位可達(dá)99.05％，Fe203含量為0.071％：40—80目Si02品位為99.09％，Fe203含量0.070％；80—140目Si02品位99.14％，Fe203含量0.067％：140—200目Si02品位99.10％，Fe203含量0.069％。但是石英砂中含雜質(zhì)較多時，特別是含有較多的弱磁性或非磁性的雜質(zhì)時，僅采用磁選是不能提純成高純石英砂的。
  1.4浮選
  浮選是為了除去石英砂中長石、云母等非磁性伴生雜質(zhì)礦物。目前主要有有氟浮選和無氟浮選兩種方法。有氟浮選是采用陽離子捕收劑和氫氟酸活化劑在酸性pH值范圍內(nèi)進(jìn)行的。但是考慮到含氟廢水對環(huán)境的嚴(yán)重影響，人們開始轉(zhuǎn)向無氟浮選。利用石英、長石結(jié)構(gòu)構(gòu)成的差異，合理凋配陰陽離子混合捕收劑的配比及用量，利用他們Zeta電位的不同，優(yōu)先浮選出長石，實(shí)現(xiàn)二者的分離llo，。有文獻(xiàn)報道在中性條件下，加入無氟浮選藥劑，使二氧化硅微細(xì)粉體中Si02含量從99.1％提高到99.77％左右，相應(yīng)地Fe203含量從0.081％下降到0.023％，產(chǎn)率在83％一85％。這表明無氟浮選能顯著改善二氧化硅微細(xì)粉體的品質(zhì)。湯亞飛等采用六偏磷酸鈉作分散劑和浮選調(diào)整劑，十二胺作捕收劑，可從石英微細(xì)粉料中除去鐵雜質(zhì)，Fe2O3含量由0.09％下降至0.02％，產(chǎn)率達(dá)到85％。
  1.5超聲波法
  超聲波法是依靠介質(zhì)來傳播的一種聲波，它具有機(jī)械能，在傳播過程中將會引起與介質(zhì)的相互作用，產(chǎn)生各種效應(yīng)(機(jī)械效應(yīng)、熱效應(yīng)及空穴效應(yīng))。利用超聲波的粉碎頭作用于液體時，使得液體內(nèi)部發(fā)生變化，產(chǎn)生壓力或拉力，當(dāng)拉力達(dá)到一定強(qiáng)度，產(chǎn)生空化作用，造成無數(shù)小氣泡，這些氣泡隨著超聲振動被壓縮而壓力減??；當(dāng)氣泡達(dá)到臨界尺度時(該尺度決定了超聲波的頻率)，這些氣泡將會破裂，產(chǎn)生巨大的壓力，對液體中的固體顆粒進(jìn)行猛烈的沖擊，在這種劇烈的沖擊下，顆粒表面的微量雜質(zhì)或水花膜，迅速地從顆粒表面剝落，在分散劑的作用下成為微細(xì)的懸浮物，脫離石英砂，經(jīng)洗滌分離后，使石英砂的純度大大地提高。廖青等在水和少量分散劑的傳媒介質(zhì)中，將0-15mm的沉積石英砂巖顆粒粉末，經(jīng)超聲波處理，使含Fe2030.12％，S10299.42％的石英砂達(dá)到含Fe2030。01％、8i0299.8％，回收率在99％以上，達(dá)到光學(xué)玻璃用砂的標(biāo)準(zhǔn)。.
  2化學(xué)方法
  化學(xué)方法主要是酸浸法和絡(luò)合法，酸浸法是利用石英不溶于酸(HF除外)，其他雜質(zhì)礦物能被酸液溶解的特點(diǎn)，從而可以實(shí)現(xiàn)對石英的進(jìn)一步提純。絡(luò)合法是利用石英粉在經(jīng)過酸浸后，酸又能與溶液中的雜質(zhì)離子形成配位化合物，使溶液中的雜質(zhì)離子進(jìn)一步去除。
  酸浸法又分為單酸浸法和混合酸浸法。酸浸法常?用酸類有硫酸、鹽酸，硝酸和氫氟酸。絡(luò)合法常用的酸類主要是草酸和醋酸。上述酸類對石英中金屬雜質(zhì)礦物均有較好的去除效果。各種稀酸對Pe和A1的去除效果明顯，而對Ti和Cr的去除則主要利用較濃的硫酸，王水和氫氟酸處理。影響酸處理效果的主要因素是酸濃度、溫度、時間以及洗滌過程等。
  2.1單酸浸法
  將一定量的石英砂置于一定濃度的酸溶液中，加熱到一定溫度，加熱適當(dāng)?shù)臅r間，將酸溶液回收，石英砂經(jīng)洗滌、干燥即可。四川某地的含粉砂粘土質(zhì)硅藻土l‘oJ，用硫酸作為酸浸劑，通過對溫度，硫酸濃度及液固比的研究，得出當(dāng)溫度為90℃，硫酸濃度為40％，液固比為10：1時，硅藻土中鐵的浸出率最佳，Fe20，的含量由3％-4％降低到0.86％，A1203含量也由9.55％降低到7.08％，硅藻土中SiO：的含量升高到80％以上。周永恒在對石英的酸浸提純實(shí)驗研究中，通過對氫氟酸的酸浸溫度，濃度，時間的研究，結(jié)果表明：當(dāng)脈石英原料粉在溫度為120℃、HF與水的比例為0.4—0.5的溶液中酸浸0.5-6h，其純度可達(dá)到中高檔石英玻璃的標(biāo)準(zhǔn)。
  2.2混合酸浸法
  由于每一種酸對石英砂中雜質(zhì)的去除效果不同，不同的酸混合在一起，產(chǎn)生協(xié)同效應(yīng)，使石英砂中雜質(zhì)的去除率更高，可以獲得純度更高的石英砂。將水洗后的石英砂加入到混合酸液中，在常溫下，間隙攪拌浸出，一般時間為24h，若在加熱的條件下，采用攪拌浸出，時間一般為2—6h，洗滌干燥即可。張嫦等利用在室溫下，18％鹽酸與硅微粉1.5：1的液固比，接著再用25％硫酸，硫酸與硅微粉的液固比為2：1進(jìn)行第二次酸浸，所用的酸浸時間均為12h，經(jīng)兩次酸浸純化處理后的硅微粉中鐵含量<60ug／g。將洗選過的石英砂按20％-80％的固體質(zhì)量分?jǐn)?shù)配成漿料放人裝有機(jī)械攪拌器的容器中，然后加入鹽酸溶液(1％一10％)和氟硅酸溶液(1％一10％)，將石英砂和溶液在75-100'C溫度下攪拌2—3h，然后除去料漿中的溶液，再用水清洗數(shù)次、直至清洗液pH值接近中性為止。用此法處理，可使石英砂的鐵含量由0.0059％降低至0.0002％-0.005％。沈久所用的混合酸比例為硫酸：鹽酸：硝酸：氫氟酸二50％：25％：15％：10％，加熱到80℃，浸出礦漿的濃度為50％-55％，其二氧化硅的含量和鐵雜質(zhì)的含量達(dá)到高純石英砂的標(biāo)準(zhǔn)(SiO2≥99.98％，Fe2O3≤0.001％)。
  2.3絡(luò)合法
  絡(luò)合法是將一種中等強(qiáng)度的有機(jī)酸，與石英砂表面的雜質(zhì)發(fā)生反應(yīng)，且還能與反應(yīng)后的雜質(zhì)離子形成穩(wěn)定的配位化合物，降低了雜質(zhì)離子在顆粒表面的濃度，同時也防止離子在洗滌過程中產(chǎn)生沉淀，使石英砂中雜質(zhì)含量進(jìn)一步降低。Panias等120，將平均粒徑20ltm含鐵量為110x10°的石英砂，稱取一定量置于草酸溶液中，在加熱至80℃下，處理時間為3h，可以溶解含鐵礦物，在酸性溶液中只能以Fe3’形式存在，Fe3+再與草酸形成穩(wěn)定的螯合物，其除鐵率在80％-100％之間，經(jīng)過處理后，石英砂中含鐵量低于10x10-~。湖南省瀏陽市的石英砂，經(jīng)過草酸處理后，樣品中SiO2含量由98.26％升高到99.81％，A1203的含量由0.18％降低到0.15％，Fe203含量降低至0.10％。
  以上所用的酸均可用蒸發(fā)、凝結(jié)或其他方法達(dá)到再生、重復(fù)使用的目的。當(dāng)Si02純度要求很高時，清洗酸液的水必須是蒸餾水或去離子水，以免自來水中所含的鐵等雜質(zhì)對高純Si02造成污染。
  2.4其他方法
  SiO2的應(yīng)用十分廣泛，不同的應(yīng)用，對其純度要求也不同，因此，有時也采用一些其他的提純方法作進(jìn)一步的提純，如電選法是利用石英與雜質(zhì)礦物在電性上微小的差別，選出微量的金屬雜質(zhì)礦物：熱爆裂法是將二氧化硅加熱到一定的溫度后礦物中的包裹體發(fā)生爆裂，使包裹體中的雜質(zhì)得以去除。熱氯化法可除去石英氣泡相中雜質(zhì)礦物及金屬包裹體等。
  3結(jié)語
  不管是物理方法還是化學(xué)方法，在石英砂提純的整個工藝過程中，都有不可替代的作用。在實(shí)際應(yīng)用中，往往是先用物理方法作預(yù)處理，如水洗和分級脫泥、擦洗、磁選，浮選和超聲波法，除去大部分的雜質(zhì)，再進(jìn)行化學(xué)方法即酸浸法和絡(luò)合法，進(jìn)一步除去石英砂中的微量雜質(zhì)。但是化學(xué)方法所使用的酸液對環(huán)境有著嚴(yán)重的污染，這就需要我們尋求一種新的，無污染的提純方法。結(jié)合化學(xué)、物理、機(jī)械化學(xué)、電磁(波)化學(xué)等專業(yè)知識，研究高純石英砂的提純技術(shù)是今后重要的發(fā)展方向。隨著經(jīng)濟(jì)的發(fā)展，石英砂的選礦提純具有很重要的經(jīng)濟(jì)效益和社會效益。尤其是隨著微電子、光電等行業(yè)的發(fā)展，高純石英砂的優(yōu)良性能是其他粉末無法替代的，市場前景極為廣闊。